როგორ კრისტალიზება ორგანული ნაერთები: 11 ნაბიჯი (სურათებით)

2024 ავტორი: Jason Gerald | [email protected]. ბოლოს შეცვლილი: 2023-12-16 11:21

კრისტალიზაცია (ან რეკრისტალიზაცია) არის ყველაზე მნიშვნელოვანი მეთოდი ორგანული ნაერთების გასაწმენდად. კრისტალიზაციით მინარევების ამოღების პროცესი მოიცავს ნაერთის დაშლას ცხელ გამხსნელში, ხსნარის გაცივება და გაჯერებული ნაერთის გაჯერება, ხსნარის კრისტალიზაცია, მისი იზოლირება ფილტრაციით, მისი ზედაპირის გარეცხვა ცივი გამხსნელით ნარჩენი მინარევების მოსაშორებლად და საშრობი.

ეს პროცედურა საუკეთესოდ ტარდება კონტროლირებადი ქიმიის ლაბორატორიაში, კარგად ვენტილირებადი ადგილას. გაითვალისწინეთ, რომ ამ პროცედურას აქვს ფართო გამოყენების სფერო, მათ შორის შაქრის ფართომასშტაბიანი კომერციული გაწმენდა ნედლი შაქრის პროდუქტის კრისტალიზაციით და მინარევების უკან დატოვებით.

ნაბიჯი

ნაბიჯი 1. შეარჩიეთ შესაფერისი გამხსნელი

დაიმახსოვრეთ ტერმინი "მსგავსი იხსნება" ან Similia similibus solvuntur, რაც ნიშნავს რომ მსგავსი სტრუქტურის მქონე ნივთიერებები იშლება ერთმანეთში. მაგალითად, შაქარი და მარილები წყალში ხსნადია და არა ზეთში - და არაპოლარული ნაერთები, როგორიცაა ნახშირწყალბადები, დაიშლება არაპოლარული ნახშირწყალბადების გამხსნელებში, როგორიცაა ჰექსანი.

• იდეალურ გამხსნელს აქვს შემდეგი თვისებები:

  • ხსნადი ნაერთები ცხელ დროს, მაგრამ არ იშლება ცივისას.
  • საერთოდ არ იშლება მინარევები (ისე რომ გაფილტრული იყოს უწმინდური ნაერთის დაშლისას), ან დაიშალა ყველა მინარევი (ისე რომ დარჩეს ხსნარში სასურველი ნაერთის კრისტალიზაციისას).
  • არ რეაგირებს ნაერთებთან.
  • არ შეიძლება დაწვა.
  • Არატოქსიკური.
  • იაფია.
  • ძალიან არასტაბილურია (ასე რომ ადვილად შეიძლება გამოყოფილი იყოს კრისტალებისგან).

• ხშირად ძნელია განსაზღვროს საუკეთესო გამხსნელი, რომელიც ხშირად მიიღება ექსპერიმენტულად, ან ყველაზე ხელმისაწვდომი არაპოლარული გამხსნელის გამოყენებით. გაეცანით ყველაზე გავრცელებული გამხსნელების შემდეგ ჩამონათვალს (ყველაზე პოლარულიდან უმცირეს პოლუსამდე). გაითვალისწინეთ, რომ გამხსნელები, რომლებიც ერთმანეთთან ახლოს არიან, შეერევა (დაითხოვს ერთმანეთს). ყველაზე ხშირად გამოყენებული გამხსნელები თამამია.

  • წყალი (ჰ₂ო) არის აალებადი, არატოქსიკური გამხსნელი და დაითხოვს მრავალ პოლარულ ორგანულ ნაერთს. ნაკლი არის მისი მაღალი დუღილის წერტილი (100 გრადუსი ცელსიუსი), რაც მას შედარებით არასტაბილურს ხდის და ძნელია გამოყოფა კრისტალებისგან.
  • ძმარმჟავა (CH₃COOH) არის სასარგებლო ნივთიერება ჟანგვის რეაქციებისთვის, მაგრამ რეაგირებს ალკოჰოლთან და ამინებთან და ამიტომ ძნელია გამოყოფა (დუღილის წერტილი არის 118 გრადუსი ცელსიუსი).
  • დიმეთილ სულფოქსიდი (DMSO), მეთილის სულფოქსიდი (CH₃SOCH₃) ძირითადად გამოიყენება როგორც გამხსნელი რეაქციებისთვის, იშვიათად კრისტალიზაციისთვის. ეს ნივთიერება ადუღებს 189 გრადუს ცელსიუსზე და ძნელია გამოყოფა.
  • მეთანოლი (CH₃ოჰ) არის სასარგებლო გამხსნელი სხვა სპირტებთან შედარებით უფრო მაღალი პოლარობის მქონე სხვადასხვა ნაერთების დასაშლელად. დუღილის წერტილი: 65 გრადუსი ცელსიუსი. გ.
  • აცეტონი (CH3COCH3) არის ძალიან კარგი გამხსნელი, მინუსი ის არის, რომ მას აქვს დაბალი დუღილის წერტილი 56 გრადუსი ცელსიუსით, ამიტომ ტემპერატურის სხვაობა მცირეა ნაერთის ხსნადობაში დუღილის წერტილსა და ოთახის ტემპერატურაზე.
  • 2-ბუტანონი, მეთილის ეთილის კეტონი, MEK (CH₃COCH₂CH₃) არის სრულყოფილი გამხსნელი დუღილის წერტილით 80 გრადუსი ცელსიუსით.
  • ეთილის აცეტატი (CH₃COOC₂თ₅) არის სრულყოფილი გამხსნელი დუღილის წერტილით 78 გრადუსი ცელსიუსით.
  • დიქლორომეტანი, მეთილენის ქლორიდი (CH₂კლ₂) სასარგებლოა როგორც ლიგრონის გამხსნელი პარტნიორი, მაგრამ მისი დუღილის წერტილი მხოლოდ 35 გრადუსი ცელსიუსით არის ძალიან დაბალი იმისათვის, რომ კარგი კრისტალიზაციის გამხსნელი გახდეს. თუმცა. მისი გაყინვის წერტილი არის -78 გრადუსი ცელსიუსი. ყინულის ან აცეტონის საპნის გამოყენება,
  • დიეთილ ეთერი (CH₃CH₂OCH₂CH₃) სასარგებლოა როგორც გამხსნელი წყვილი ლიგროინთან, მაგრამ მისი დუღილის წერტილი 40 გრადუსი ცელსიუსით ძალიან დაბალია კარგი კრისტალიზაციის გამხსნელის შესაქმნელად.
  • მეთილის t -ბუტილ ეთერი (CH₃OC (CH₃)₃) არის იაფი გამხსნელი, კარგი შემცვლელი დიეთილეთერისთვის მისი უფრო მაღალი დუღილის წერტილის გამო, 52 გრადუსი ცელსიუსით.
  • დიოქსანი (ჩ₄თ₈ო₂) არის ნივთიერება, რომელიც ადვილად გამოყოფილია კრისტალებისგან, არის რბილი კანცეროგენი, წარმოქმნის პეროქსიდებს და აქვს დუღილის წერტილი 101 გრადუსი ცელსიუსით.
  • ტოლუენი (ჩ₆თ₅CH₃) არის კარგი გამხსნელი არილის ნაერთების კრისტალიზაციისათვის და ჩაანაცვლა ადრე ყველაზე ხშირად გამოყენებული ბენზოლის ნაერთები (სუსტი კანცეროგენები). ნაკლი არის მისი მაღალი დუღილის წერტილი, 111 გრადუსი ცელსიუსი, რაც ართულებს კრისტალებისგან გამოყოფას.
  • პენტანი (ჩ₅თ₁₂) იგი ფართოდ გამოიყენება არაპოლარული ნაერთებისთვის, ხშირად როგორც გამხსნელი სხვა გამხსნელებთან. მისი დაბალი დუღილის წერტილი ნიშნავს, რომ ეს გამხსნელი უფრო სასარგებლოა ყინულთან ან აცეტონთან ერთად გამოყენებისას.
  • ჰექსანი (გ₆თ₁₄) გამოიყენება არაპოლარული ნაერთებისთვის, ინერტული, ხშირად გამოიყენება როგორც გამხსნელი წყვილი, დუღილის წერტილი 69 გრადუსი ცელსიუსით.
  • ციკლოჰექსანი (გ₆თ₁₂) ჰექსანის მსგავსი, მაგრამ უფრო იაფი და აქვს დუღილის წერტილი 81 გრადუსი ცელსიუსით.
  • ნავთობის ეთერი არის გაჯერებული ნახშირწყალბადის ნარევი, რომლის ძირითადი კომპონენტია პენტანი, იაფია და მისი გამოყენება შესაძლებელია პენტანთან ერთად. დუღილის წერტილი არის 30-60 გრადუსი ცელსიუსი.

  • ლიგროინი არის გაჯერებული ნახშირწყალბადის ნარევი, რომელსაც აქვს ჰექსანის თვისებები.

    გამხსნელის არჩევის ნაბიჯები:

1. ჩაასხით მინარევის ნაერთის მცირე რაოდენობა კრისტალებში სინჯარაში და დაამატეთ თითო წვეთი თითოეული გამხსნელისგან ისე, რომ მას შეეძლოს სინჯარის გვერდით ჩამოსვლა.
2. თუ სინჯარაში არსებული კრისტალები მაშინვე იშლება ოთახის ტემპერატურაზე, უარყავით გამხსნელი, რადგან ნაერთების დიდი რაოდენობა დაბალ ტემპერატურაზე ხსნადი დარჩება. სცადეთ განსხვავებული გამხსნელი.
3. თუ კრისტალები არ იშლება ოთახის ტემპერატურაზე, გაათბეთ სინჯარა ცხელი ქვიშის აბაზანაში და დააკვირდით კრისტალებს. დაამატეთ გამხსნელის კიდევ ერთი წვეთი, თუ კრისტალები არ დაიშალა. თუ კრისტალები იხსნება გამხსნელის დუღილის წერტილში და კვლავ კრისტალიზდება ოთახის ტემპერატურაზე გაცივებისას, თქვენ იპოვეთ სწორი გამხსნელი. თუ არა, სცადეთ სხვა გამხსნელი.

4. თუ გამხსნელების ტესტირების პროცესის შემდგომ არ მოიძებნა დამაკმაყოფილებელი ერთი გამხსნელი, გამოიყენეთ გამხსნელი წყვილი. დაითხოვეთ კრისტალები უკეთეს გამხსნელში (გამხსნელი, რომელიც დადასტურებულია, რომ ხსნის კრისტალებს), შემდეგ დაუმატეთ ნაკლებად ხელსაყრელი გამხსნელი ცხელ ხსნარში, სანამ არ გახდება დაბინდული (ხსნარი გაჯერებულია ხსნარით). გამხსნელი წყვილი უნდა იყოს შერეული ერთმანეთში. ზოგიერთი სასარგებლო გამხსნელი წყვილია ძმარმჟავა - წყალი, ეთანოლი - წყალი, დიოქსანი - წყალი, აცეტონი - ეთანოლი, ეთანოლი - დიეთილეთერი, მეთანოლი - 2 -ბუტანონი, ეთილის აცეტატი - ციკლოჰექსანი, აცეტონი - ლიგროინი, ეთილის აცეტატი - ლიგროინი, დიეთილ ეთერი - ლიგროინი, დიქლორომეტანი - ლიგროინი, ტოლუენი - ლიგროინი.

   

   ნაბიჯი 2. დაითხოვეთ მინარევის ნაერთი

   ამ პროცედურის შესასრულებლად, ნაერთი მოათავსეთ სინჯარაში. დააქუცმაცეთ დიდი კრისტალები მორევის ჯოხით, რომ დააჩქაროს დაშლა. დაამატეთ გამხსნელი წვეთ -წვეთ. უხსნადი მყარი მინარევების გამოსაყოფად გამოიყენეთ ჭარბი გამხსნელი ხსნარის გასახსნელად და მყარი მინარევების გაფილტვრა ოთახის ტემპერატურაზე (იხილეთ ფილტრაციის პროცედურა მე –4 ნაბიჯში), შემდეგ გამხსნელის აორთქლება. გათბობის წინ ჩადეთ აპლიკატორის ხე სინჯარაში, რათა თავიდან აიცილოთ გადახურება (ხსნარის გათბობა ხსნარის დუღილის წერტილზე ზემოთ ფაქტიურად დუღილის გარეშე). ხეში ჩარჩენილი ჰაერი გამოვა ბირთვების შესაქმნელად, რათა ხსნარმა კიდევ უფრო ადუღოს. გარდა ამისა, გამოიყენეთ პერფორირებული ფაიფურის მდუღარე ჩიპი. მას შემდეგ, რაც მყარი მინარევები მოიხსნება და გამხსნელი აორთქლდება, დაამატეთ გამხსნელი წვეთ -წვეთობით, ხოლო კრისტალები შუშის ამრევით აურიეთ და გამოცადეთ მილაკი ორთქლში ან ქვიშაში, სანამ ნაერთი სრულად არ დაიშლება მინიმალური გამხსნელით.

   

   ნაბიჯი 3. ამოიღეთ ხსნარის ფერი

   გამოტოვეთ ეს ნაბიჯი, თუ ხსნარი არის უფერო ან მხოლოდ ოდნავ ყვითელი. თუ ხსნარი შეფერილია (ქიმიურ რეაქციაში მაღალი მოლეკულური წონის პროდუქტების წარმოქმნის შედეგად), დაამატეთ ზედმეტი გამხსნელი და გააქტიურებული ნახშირი (ნახშირბადი) და ადუღეთ ხსნარი რამდენიმე წუთის განმავლობაში. ფერადი მინარევები ადსორბირდება გააქტიურებული ნახშირის ზედაპირზე მიკროპოროზირების მაღალი ხარისხის გამო. გამოყავით ნახშირი, რომელიც უკვე შეიცავს ადსორბირებულ მინარევებს ფილტრაციით, როგორც ეს იქნება განმარტებული შემდეგ ეტაპზე.

   

   ნაბიჯი 4. გამოყავით მყარი ნივთიერებები ფილტრაციით

   გაფილტვრა შეიძლება მოხდეს გრავიტაციული ფილტრაციით, დეკანტაციით ან ხსნარის გამოყოფით პიპეტის გამოყენებით. ზოგადად, არ გამოიყენოთ ვაკუუმური ფილტრაცია, რადგან გამხსნელი გაცივდება პროცესში, ამიტომ პროდუქტი კრისტალიზდება ფილტრში.

   • გრავიტაციული ფილტრაცია: ეს არის არჩეული მეთოდი წვრილი ნახშირის, მტვრის, ნაგვისა და ა. მიიღეთ სამი ერლენმაიერის ბოთლი, რომელიც გაცხელებულია ცხელ ორთქლზე ან ცხელ თეფშზე: პირველი შეიცავს გასაფილტრავ ხსნარს, მეორე შეიცავს გამხსნელის რამდენიმე მილილიტრს და უღერო ძაბრს, ხოლო მესამე შეიცავს კრისტალური ხსნარის რამდენიმე მილილიტრს, რომელიც გამოიყენება დასაბანად. რა მოათავსეთ გაფუჭებული ფილტრის ქაღალდი (გამოიყენება იმიტომ, რომ თქვენ არ იყენებთ ვაკუუმს) ღეროვან ძაბრზე (ღერო არ არის ისე, რომ გაჯერებული ხსნარი არ გაცივდეს და ძაბრის ღერო კრისტალებით არ დაიხუროს) ერლენმაიერის მეორე კოლბაში. მიღებული ხსნარი მიიყვანეთ ადუღებამდე, ამოიღეთ პირსახოცით, შემდეგ დაასხით ხსნარი ფილტრის ქაღალდზე. დაამატეთ მდუღარე გამხსნელი მესამე ერლენმაიერის კოლბიდან ფილტრის ქაღალდზე წარმოქმნილ კრისტალებში და გაფილტრული ხსნარის შემცველი პირველი ერლენმაიერის კოლბას დასაბანად დაამატეთ გამრეცხი ფილტრაციის ქაღალდს. ამოიღეთ ზედმეტი გამხსნელი გაფილტრული ხსნარის ადუღებით.
   • დეკანტაცია: ეს მეთოდი გამოიყენება დიდი მყარი მინარევებისთვის. ჩაასხით ცხელი გამხსნელი ისე, რომ უხსნადი მყარი ნაწილი დარჩეს.
   • გამხსნელის გამიჯვნა პიპეტით: ეს მეთოდი გამოიყენება მცირე რაოდენობის ხსნარისთვის, თუ მყარი მინარევები საკმარისად დიდია. ჩადეთ პიპეტი კვადრატული წვერით სინჯარის ქვედა ნაწილში (წრიული ქვედა ნაწილი), შემდეგ გამოაცალეთ სითხე პიპეტით შეწოვით. მყარი მინარევები დარჩება უკან.

   

   ნაბიჯი 5. სასურველი ნაერთის კრისტალიზაცია

   ეს ნაბიჯი ხორციელდება იმ ვარაუდით, რომ ყველა ფერადი და ხსნადი მინარევები გამოყოფილია ზემოთ აღწერილი შესაბამისი ნაბიჯებით. ამოიღეთ ზედმეტი გამხსნელი მისი ადუღებით ან ჰაერის ნაზად მიედინება. დაიწყეთ ხსნარით, რომელიც გაჯერებულია ხსნარით დუღილის წერტილში. ნელ -ნელა გაცივდეს ოთახის ტემპერატურაზე. დაიწყება კრისტალიზაცია. წინააღმდეგ შემთხვევაში, დაიწყეთ პროცესი თესლის კრისტალების ჩასმით ან დაიწყეთ მილში შუშის ამრევით თხევადი ჰაერის ინტერფეისთან. კრისტალიზაციის პროცესის დაწყების შემდეგ არ შეაწუხოთ კონტეინერი დიდი კრისტალების წარმოქმნით. ნელი გაგრილებისთვის (უფრო დიდი კრისტალების წარმოქმნის მიზნით), შეგიძლიათ კონტეინერის იზოლირება ბამბა ან ქსოვილის ქაღალდით. უფრო დიდი კრისტალები უფრო ადვილად იშლება მინარევებისაგან. მას შემდეგ, რაც კონტეინერი მთლიანად ოთახის ტემპერატურაზე იქნება, გაყინეთ ყინულზე დაახლოებით ხუთი წუთის განმავლობაში, რათა მაქსიმალურად გაზარდოთ კრისტალების რაოდენობა.

   

   ნაბიჯი 6. აიღეთ და გარეცხეთ კრისტალები

   ამ პროცედურის შესასრულებლად, გამოყავით კრისტალები ყინულოვანი გამხსნელისგან ფილტრაციით. ფილტრაცია შეიძლება განხორციელდეს ჰირშის ძაბრით, ბუხნერის ძაბრით, ან გამხსნელის გამოყოფით პიპეტის გამოყენებით.

   • ფილტრაცია ჰირშის ძაბრით: მოათავსეთ ჰირშის ძაბრი გაუფერულებული ფილტრის ქაღალდით მჭიდროდ დახურულ ვაკუუმურ კოლბაში. მოათავსეთ ფილტრის კოლბა ყინულზე, რომ გამხსნელი გაცივდეს. დაასველეთ ფილტრის ქაღალდი კრისტალიზაციის გამხსნელით. შეაერთეთ კოლბა ასპირატორთან, ჩართეთ ასპირატორი და დარწმუნდით, რომ ფილტრის ქაღალდი მტვერსასრუტით იშლება ძაბრში. ჩაასხით და გახეხეთ კრისტალები ძაბრში და ამოიღეთ ვაკუუმი, როგორც კი სითხე გამოყოფილია კრისტალებიდან. გამოიყენეთ რამდენიმე წვეთი ცივი გამხსნელი, რომ ჩამოიბანოთ კრისტალიზაციის კოლბა და დაასხით იგი ძაბრში ვაკუუმის ხელახალი შეყვანისას და ამოიღეთ ვაკუუმი, როგორც კი ყველა სითხე გამოყოფილია კრისტალებიდან. რამდენჯერმე გარეცხეთ კრისტალები ყინულოვანი გამხსნელით, რათა ამოიღოთ დარჩენილი მინარევები. როდესაც სარეცხს დაასრულებთ, დატოვეთ ვაკუუმი კრისტალების გასაშრობად.
   • ფილტრაცია ბუხნერის ძაბრის გამოყენებით: მოათავსეთ ნატეხი გაფილტრული ქაღალდის ნაჭერი ბუხნერის ძაბრის ბოლოში და დაასველეთ იგი გამხსნელით. მიამაგრეთ ძაბრი ფილტრის კოლბაში რეზინის ან სინთეზური რეზინის შესაფუთი საშუალებით, რათა მოხდეს ვაკუუმური შეწოვა. ჩაასხით და გახეხეთ კრისტალები ძაბრში, შემდეგ ამოიღეთ ვაკუუმი, როგორც კი სითხე გამოიყოფა კოლბაში და კრისტალები დარჩება ქაღალდზე. ჩამოიბანეთ კრისტალიზაციის კოლბა ყინულოვანი გამხსნელით, დაამატეთ გარეცხილ კრისტალებს, ხელახლა დააინსტალირეთ ვაკუუმი და ამოიღეთ, როდესაც სითხე გამოყოფილია კრისტალებიდან. გაიმეორეთ და გარეცხეთ იმდენი კრისტალი, რამდენიც საჭიროა. დატოვე ვაკუუმი, რომ კრისტალები გაშრეს ბოლოს.
   • პიპეტის გამოყენებით გარეცხეთ, ეს მეთოდი გამოიყენება მცირე რაოდენობით კრისტალების დასაბანად. ჩადეთ პიპეტი კვადრატული წვერით სინჯარის ქვედა ნაწილში (მომრგვალებული ქვედა) და გამოყავით სითხე ისე, რომ დარჩეს მხოლოდ გარეცხილი მყარი.

   

   ნაბიჯი 7. გააშრეთ გარეცხილი პროდუქტი

   მცირე რაოდენობის კრისტალიზებული პროდუქტის საბოლოო გაშრობა შეიძლება მოხდეს კრისტალების დაჭერით ფილტრის ქაღალდის ორ ნაჭერს შორის და გაშრობა საათის მინაზე.

   Რჩევები

   • თუ ძალიან ცოტა გამხსნელი გამოიყენება, კრისტალიზაცია შეიძლება მოხდეს ძალიან სწრაფად, როდესაც ხსნარი გაცივდება. თუ კრისტალიზაცია ძალიან სწრაფია, მინარევები შეიძლება დაიყოს ბროლში, ისე რომ კრისტალიზაციით გაწმენდის მიზანი არ იყოს მიღწეული. მეორეს მხრივ, თუ ძალიან ბევრი გამხსნელი გამოიყენება, კრისტალიზაცია შეიძლება საერთოდ არ მოხდეს. უმჯობესია დაამატოთ ცოტა მეტი გამხსნელი მას შემდეგ, რაც დუღილის მომენტში გაჯერდება. სწორი ბალანსის პოვნა მოითხოვს პრაქტიკას.
   • როდესაც ცდილობთ იპოვოთ იდეალური გამხსნელი რამდენიმე ექსპერიმენტის საშუალებით, ჯერ დაიწყეთ ქვედა მდუღარე და უფრო არასტაბილური გამხსნელებით, რადგან მათი გამოყოფა უფრო ადვილია.
   • ალბათ ყველაზე მნიშვნელოვანი ნაბიჯი არის დაველოდოთ ცხელი ხსნარის ნელ გაგრილებას და კრისტალების წარმოქმნის საშუალებას. ძალიან მნიშვნელოვანია იყოთ მოთმინება და არ შეეხოთ გაგრილებულ ხსნარს.
   • თუ ძალიან ბევრი გამხსნელი დაემატება ისე, რომ წარმოიქმნება ძალიან ცოტა კრისტალი, აორთქლეთ გამხსნელის ნაწილი გათბობით და გაიმეორეთ გაგრილება.